DE102013013908A1 - Bacteria-repellent coating and method of manufacture - Google Patents
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Abstract
Mit bisherigen bakterienabweisenden Oberflächen wurde kein durchgreifender Erfolg bei der Verhinderung der Okklusion von Stents erreicht. Oberflächen von Schichten aus Cholesterin (auch Cholesterol) und Cholesterinverbindungen haben eine außerordentliche Fähigkeit zur Abweisung ihrer Besiedlung mit Bakterien und können bakterielle Prozesse, die zur Stentokklusion führen, wirksam unterdrücken. Durch mechanisches Verreiben des Beschichtungsmaterials auf einem Substrat kann eine gute Haftung der Schicht auf der Substratoberfläche erzeugt werden. Mit der erfindungsgemäßen Beschichtung können medizinische Oberflächen, wie Stents, bakterienabweisend ausgerüstet werden.With previous bacteria-repellent surfaces, no major success has been achieved in preventing the occlusion of stents. Surfaces of layers of cholesterol (including cholesterol) and cholesterol compounds have an extraordinary ability to repel their colonization with bacteria and can effectively suppress bacterial processes leading to stentocclusion. By mechanically rubbing the coating material on a substrate, good adhesion of the layer to the substrate surface can be produced. With the coating according to the invention, medical surfaces, such as stents, can be rendered bacteria-repellent.
Description
Die Erfindung betrifft eine bakterienabweisende Beschichtung und ein Verfahren zur Herstellung der bakterienabweisenden Beschichtung. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Aufbringen der Beschichtung auf dem zu beschichtenden Substrat. Die Beschichtung kann zum Beispiel auf dem Gebiet der Medizin genutzt werden. Die Beschichtung ist dazu geeignet, das Wachstum von bakteriellen Biofilmen auf den damit ausgerüsteten Oberflächen zu verhindern. Zum Beispiel können medizinische Oberflächen, wie die innere Oberfläche von Stents, mit der erfindungsgemäßen Beschichtung ausgerüstet werden.The invention relates to a bacteria-repellent coating and to a method for producing the bacteria-repellent coating. The invention further relates to a method for applying the coating on the substrate to be coated. The coating can be used, for example, in the medical field. The coating is capable of preventing the growth of bacterial biofilms on the surfaces provided therewith. For example, medical surfaces, such as the inner surface of stents, can be equipped with the coating of the invention.
Es besteht ein Bedarf nach wirksamen bakterienabweisenden Oberflächen und Beschichtungsmaterialien, welche die Okklusion von Gefäßstützen, wie Gallenwegstents oder Ureterschienen, wirksam verhindern. Der Prozess der Okklusion wird ausgelöst durch die Bakterienbesiedlung der inneren Oberfläche der Stents und das Wachstum eines bakteriellen Biofilms.There is a need for effective bacteria repellent surfaces and coating materials that effectively prevent the occlusion of vascular supports such as biliary stents or ureteral splints. The process of occlusion is triggered by the bacterial colonization of the inner surface of the stents and the growth of a bacterial biofilm.
Die dargelegten bakterienabweisenden Oberflächen weisen keine ausreichende Wirkung auf, um die Bildung eines bakteriellen Biofilmes dauerhaft und sicher zu verhindern oder sie haben eine toxische Wirkung, die mit negativen Nebeneffekten behaftet ist. Mit diesen Beschichtungen wurde bisher kein durchgreifender Erfolg bei der Verhinderung der Okklusion von Stents erreicht.The disclosed bacteria-repellent surfaces do not have a sufficient effect to prevent the formation of a bacterial biofilm permanently and safely, or they have a toxic effect, which is associated with negative side effects. With these coatings, no major success has been achieved in preventing the occlusion of stents.
Ziel der Erfindung ist deshalb die Erhöhung der Wirksamkeit von bakterienabweisenden Oberflächen aus einem nichttoxischen Material und die Verbesserung der Verschleißeigenschaften derartiger Oberflächen.The aim of the invention is therefore to increase the effectiveness of bacteria-repellent surfaces of a non-toxic material and to improve the wear properties of such surfaces.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine bakterienabweisende Beschichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst, welche mittels des Verfahrens nach Anspruch 7 hergestellt werden kann. Weitere spezielle oder bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.According to the invention, this object is achieved by a bacteria-repellent coating having the features of claim 1, which can be produced by means of the method according to claim 7. Further specific or preferred embodiments of the present invention are the subject of the dependent claims.
Bei der Suche nach nichttoxischen Materialien, welche potentiell zur Lösung des Problems der Stentokklusion geeignet sind, wurde überraschend gefunden, dass die Oberflächen von Schichten aus Cholesterin (auch Cholesterol) und Cholesterinverbindungen eine außerordentliche Fähigkeit zur Abweisung ihrer Besiedlung mit Bakterien aufweisen und bakterielle Prozesse, die zur Stentokklusion führen, wirksam unterdrücken können. Bei der Cholesterinverbindung kann es sich zum Beispiel um Cholesterinacetat, Cholesterinhydrat oder Cholesterinbenzoat handeln. Es wurde weiterhin gefunden, dass die mechanischen Verschleißeigenschaften dieser Schichten durch den Zusatz geeigneter fester Partikel oder Fasern positiv beeinflusst werden können, ohne dass es zum Verlust der bakterienabweisenden Wirkung kommt.In the search for non-toxic materials which are potentially suitable for solving the problem of stentocclusion, it has surprisingly been found that the surfaces of layers of cholesterol (also cholesterol) and cholesterol compounds have an extraordinary ability to repel their colonization with bacteria and bacterial processes lead to stentocclusion, can effectively suppress. The cholesterol compound may be, for example, cholesterol acetate, cholesterol hydrate or cholesterol benzoate. It has also been found that the mechanical wear properties of these layers can be positively influenced by the addition of suitable solid particles or fibers without loss of the bactericidal effect.
Das Substrat, auf dem die erfindungsgemäße Schicht aufgebracht wird, kann zum Beispiel aus einem Polymer oder aus Metall bestehen. Die Substratoberfläche kann vorteilhaft mit einer Zwischenschicht ausgerüstet sein, die aus Metalloxid bestehen kann. Dass kann zum Beispiel eine durch anodische Oxidation hergestellte Oxidschicht auf einem passivierbaren Metall sein. Es kann sich aber auch um eine keramische Zwischenschicht handeln, die mittels Gasphasenabscheidung oder Sol-Gel-Verfahren hergestellt wurde. Vorteilhaft ist eine hydrophobe bzw. hydrophobierte Substratoberfläche, besonders vorteilhaft ist eine superhydrophobe Substratoberfläche. Es zeigte sich, dass die Schichtbildung bei dem Aufbringen eines Beschichtungsmaterials aus einer Lösung oder Dispersion von Cholesterin oder eine Cholesterinverbindung besonders vorteilhaft verläuft, wenn die zu beschichtende Substratoberfläche eine geringe Oberflächenenergie von weniger als 35 mN/m, vorteilhaft weniger als 30 mN/m, besonders vorteilhaft weniger als 25 mN/m, aufweist. Eine derartige Substratoberfläche ist besonders gut zur Herstellung einer strukturell homogenen Beschichtung geeignet.The substrate on which the layer according to the invention is applied can consist of a polymer or of metal, for example. The substrate surface may be advantageous with a Intermediate layer may be equipped, which may consist of metal oxide. This can be, for example, an oxide layer made by anodic oxidation on a passivatable metal. But it may also be a ceramic intermediate layer, which was prepared by means of vapor deposition or sol-gel process. A hydrophobic or hydrophobized substrate surface is advantageous, a superhydrophobic substrate surface is particularly advantageous. It has been found that the layer formation during the application of a coating material from a solution or dispersion of cholesterol or a cholesterol compound is particularly advantageous if the substrate surface to be coated has a low surface energy of less than 35 mN / m, advantageously less than 30 mN / m, particularly advantageously less than 25 mN / m. Such a substrate surface is particularly suitable for producing a structurally homogeneous coating.
Zur Herstellung der Beschichtungsmischung kann das Cholesterin oder mindestens eine Cholesterinverbindung in eine Lösung überführt werden. Geeignete Lösungsmittel sind zum Beispiel Hexan, Toluol, Tetrahydrofuran oder Chlorkohlenwasserstoffe. Es kann aber auch eine Dispersion des Cholesterins oder von mindestens einer Cholesterinverbindung in einem geeigneten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eingesetzt werden. Dabei ist die Verwendung eines Dispersionsmittels vorteilhaft. Möglich ist auch der Einsatz einer Emulsion einer Lösung von Cholesterin oder von mindestens einer Cholesterinverbindung in einer weiteren Flüssigphase. Bei einer derartigen Emulsion kann es sich zum Beispiel um eine Pickering-Emulsion handeln. Dabei handelt es sich um eine Emulsion, bei der Feststoffpartikel eine Barriere an der Grenzfläche zwischen zwei flüssigen Phasen bilden, wobei die Feststoffpartikel deutlich kleiner als die Tropfen der inneren Phase sind.To prepare the coating mixture, the cholesterol or at least one cholesterol compound can be converted into a solution. Suitable solvents are, for example, hexane, toluene, tetrahydrofuran or chlorinated hydrocarbons. However, it is also possible to use a dispersion of the cholesterol or of at least one cholesterol compound in a suitable solvent or solvent mixture. The use of a dispersant is advantageous. It is also possible to use an emulsion of a solution of cholesterol or of at least one cholesterol compound in another liquid phase. Such an emulsion may be, for example, a Pickering emulsion. This is an emulsion in which solid particles form a barrier at the interface between two liquid phases, the solid particles being significantly smaller than the inner phase droplets.
Überraschend zeigte sich, dass durch eine geeignete mechanische Behandlung ein stabiler Kontakt zwischen der erfindungsgemäßen bakterienabweisenden Beschichtung und dem Substrat, auf dem die Schicht aufgebracht wurde, geschaffen werden kann. Damit wird eine ausgezeichnete Haftfestigkeit der Schicht auf dem Substrat erreicht. Eine solche Beschichtung kann auch auf Substratmaterialien mit geringer thermischer Stabilität erzeugt werden. Bei derartigen Substratmaterialien kann es sich zum Beispiel um Polymere handeln. Zur Herstellung der Beschichtung wird zunächst aus einer Lösung oder Dispersion von Cholesterin oder einer Cholesterinverbindung auf der zu beschichtenden Oberfläche eine Schicht abgeschieden. Anschließend wird auf diese Schicht auf eine solche Weise eine mechanische Kraft ausgeübt, dass das Beschichtungsmaterial auf das Substrat gedrückt wird. Vorteilhaft erfolgt gleichzeitig eine Ausübung von Scherkräften auf die Schicht. Das kann zum Beispiel durch einen Schleifprozess oder Polierprozess geschehen. Eine derartige mechanische Behandlung ist dazu geeignet, eine gute Adhäsion des Beschichtungsmaterials auf der Substratoberfläche und/oder eine mechanische Verankerung dieses Materials auf dem Substrat zu realisieren. Auf diese Weise entsteht eine außerordentlich innige Verbindung zwischen der bakterienabweisenden Schicht und dem zu beschichtenden Substrat, verbunden mit einer sehr guten Schichthaftung. Weitere vorteilhafte Auswirkungen einer derartigen mechanischen Behandlung können zum Beispiel die zunehmende Verdichtung, Homogenisierung und Einebnung der Schicht sein. Eine besonders gute Schichteinebnung kann auf diese Weise erreicht werden, wenn dem Schichtmaterial ein Anteil von mindestens einer Fettsäure oder mindestens einem Fettsäuresalz zugesetzt wird. Es zeigte sich, dass sich die bakterienabweisende Eigenschaft der erfindungsgemäßen Schicht auch bei einem Anteil bis ca. 50% zugesetzter Fettsäure oder Fettsäuresalz nicht verschlechtert.Surprisingly, it has been shown that a suitable mechanical treatment can be used to create a stable contact between the bacteria-repellent coating according to the invention and the substrate on which the layer has been applied. This achieves excellent adhesion of the layer to the substrate. Such a coating can also be produced on substrate materials with low thermal stability. Such substrate materials may be, for example, polymers. To produce the coating, a layer is first deposited from a solution or dispersion of cholesterol or a cholesterol compound on the surface to be coated. Subsequently, a mechanical force is applied to this layer in such a way that the coating material is pressed onto the substrate. Advantageously, at the same time an exertion of shear forces on the layer. This can be done for example by a grinding process or polishing process. Such a mechanical treatment is suitable for realizing a good adhesion of the coating material to the substrate surface and / or a mechanical anchoring of this material on the substrate. In this way, an extremely intimate connection between the bacteria-repellent layer and the substrate to be coated, combined with a very good layer adhesion. Further advantageous effects of such a mechanical treatment can be, for example, the increasing compaction, homogenization and leveling of the layer. A particularly good layering can be achieved in this way if the layer material, a proportion of at least one fatty acid or at least one fatty acid salt is added. It was found that the bacteria-repellent property of the layer according to the invention does not deteriorate even with a proportion of up to about 50% of added fatty acid or fatty acid salt.
Ein Vorteil der mechanischen Behandlung zur Herstellung des Kontaktes zwischen der erfindungsgemäßen bakterienabweisenden Schicht mit einer Substratoberfläche besteht darin, dass diese vorteilhaft bei der Beschichtung der inneren Oberfläche von rohrförmigen Gegenständen, wie Stents, genutzt werden kann.An advantage of the mechanical treatment for making contact between the bacteria-repellent layer of the invention and a substrate surface is that it can be used to advantage in the coating of the inner surface of tubular articles, such as stents.
Überraschend zeigte sich, dass die erfindungsgemäß hergestellte bakterienabweisende Beschichtung auch auf flexiblen Materialien, wie Polymerfolien, eingesetzt werden kann. Die Haftung auf der Polymerfolie ist so stark, dass es bei Biegebeanspruchungen nicht zur Ablösung des Cholesterins bzw. der Cholesterinverbindung von der Polymerfolie kommt.Surprisingly, it has been found that the bacteria-repellent coating produced according to the invention can also be used on flexible materials, such as polymer films. The adhesion on the polymer film is so strong that it does not come in bending stresses to the detachment of the cholesterol or the cholesterol compound from the polymer film.
Zur Erhöhung der mechanischen Abriebfestigkeit der Beschichtungsoberfläche ist es vorteilhaft, wenn das Cholesterin bzw. die Cholesterinverbindung mit einem Zusatz von dazu geeigneten Feststoffpartikeln versehen wird. Dabei kann es sich zum Beispiel um Schichtsilikatpartikel oder Molsiebpartikel handeln. Als vorteilhaft hat sich der Einsatz von hydrophobem Molsieb und von plattenförmigen und/oder faserförmigen Partikeln erwiesen. Besonders vorteilhaft für die Herstellung von glatten und strukturell homogenen Schichten ist es, wenn die zugesetzten Partikel in mindestens einer Raumrichtung nanoskalig dimensioniert sind.To increase the mechanical abrasion resistance of the coating surface, it is advantageous if the cholesterol or the cholesterol compound is provided with an addition of suitable solid particles. These may be, for example, sheet silicate particles or molecular sieve particles. The use of hydrophobic molecular sieve and of plate-shaped and / or fibrous particles has proved to be advantageous. It is particularly advantageous for the production of smooth and structurally homogeneous layers if the added particles are dimensioned nanoscale in at least one spatial direction.
Ausführungsbeispielembodiment
Cholesterin wird in einem Gemisch von Ethanol mit 10% Methanol dispergiert, so dass eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 5% entsteht. Polyurethanproben werden mit der so erhaltenen Beschichtungslösung überspült und die entstehenden Schicht soweit getrocknet, dass das Beschichtungsmaterial eine pastöse Beschaffenheit annimmt. Anschließend wird die Schicht mechanisch verrieben. Dabei werden Schwingungen mit einer Oszillation von 20000 Schwingungen pro Minute in 2,8 Winkelgraden ausgeübt. Die Schicht wird während dieser Behandlung weiter getrocknet, verdichtet und eingeebnet. Auf diese Weise entsteht eine glatte Oberfläche mit einheitlicher Struktur.Cholesterol is dispersed in a mixture of ethanol with 10% methanol to give a dispersion having a solids content of 5%. Polyurethane samples are made with the thus obtained Overwash coating solution and dried the resulting layer so far that the coating material assumes a pasty texture. Subsequently, the layer is mechanically rubbed. In this case, vibrations are applied with an oscillation of 20,000 oscillations per minute in 2.8 angular degrees. The layer is further dried, compacted and leveled during this treatment. This creates a smooth surface with a uniform structure.
Mit der so hergestellten Probe wurde ein Bakterienresistenztest in einer Durchflusskammer durchgeführt. Dabei wurde eine auf 31°C temperierte E. coli Kultur mit einer Anfangszellzahl von 1 × 106 Zellen/ml aller 30 Minuten für 15 Minuten mit einer Durchflussrate von 2 ml/min für 7 Tage durch die Durchflusskammer gepumpt. Auf der mit der erfindungsgemäßen Schicht ausgerüsteten Oberfläche ist im Anschluss an diesen Test keine Bakterienbesiedlung nachweisbar. Auf einer unbeschichteten Vergleichsprobe wird eine intensive Bakterienbesiedlung gefunden.The sample thus prepared was subjected to a bacterial resistance test in a flow chamber. Here, a tempered at 31 ° C E. coli culture was pumped with an initial cell count of 1 × 10 6 cells / ml every 30 minutes for 15 minutes at a flow rate of 2 ml / min for 7 days through the flow chamber. On the surface equipped with the layer according to the invention no bacterial colonization can be detected following this test. On an uncoated comparative sample an intensive bacterial colonization is found.
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