DE3623600A1 - Catalyst for lowering the ignition temperature of diesel soot and diesel soot filter coated therewith - Google Patents
Catalyst for lowering the ignition temperature of diesel soot and diesel soot filter coated therewithInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Vanadin, Kupfer und Alkalimetall enthaltenden Katalysator zur Herabsetzung der Zündtemperatur von Dieselruß und ein damit beschichtetes Dieselruß-Filter.The invention relates to a vanadium, copper and alkali metal containing Catalyst for lowering the ignition temperature of diesel soot and a so coated diesel soot filter.
Um die in den Abgasen von Dieselmotoren enthaltenen teilchenförmigen Verunreinigungen - häufig als Dieselruß bezeichnet - nicht zusammen mit den Abgasen in die Umgebung gelangen zu lassen, können in die Abgasleitungen Filter eingebaut werden, die den Dieselruß zurückhalten und durch Abbrennen des Dieselrußes regeneriert werden.In order to remove the particulate contaminants contained in the exhaust gases of diesel engines - often referred to as diesel soot - not together with the Exhaust gases can get into the environment into the exhaust pipes Filters are installed, which retain the diesel soot and burn off of the diesel soot are regenerated.
Da das Abbrennen recht hohe Temperaturen - mindestens 450-600°C - erfordert, die in den Abgasen von Dieselmotoren nur bei hoher Belastung erreicht werden, sind zur Herabsetzung der Zündtemperatur und der Abbrenntemperatur des Dieselrußes Katalysatoren entwickelt worden, die eine Regenerierung der Filter bei niedrigen Temperaturen ermöglichen.Since the burning is quite high temperatures - at least 450-600 ° C - required, which is only achieved in the exhaust gases of diesel engines at high loads are to reduce the ignition temperature and the burn-off temperature of the diesel soot catalysts have been developed, the one Allow filter regeneration at low temperatures.
Ein solcher Katalysator ist zum Beispiel aus der deutschen Offenlegungsschrift 31 41 713 bekannt. Er besteht aus Silbervanadat, das gegebenenfalls zusammen mit einer temperaturbeständigen Trägersubstanz, zum Beispiel Aluminium-, Silicium-, Titan-, Zirkonium- oder Seltenerdmetalloxid, auf das Filterelement aufgebracht wird. Mit dem aktivierten Filterelement wird eine um mindestens 50°C niedrigere Zündtemperatur erreicht.Such a catalyst is, for example, from the German published application 31 41 713 known. It consists of silver vanadate, which if necessary together with a temperature-resistant carrier substance, for example Aluminum, silicon, titanium, zirconium or rare earth oxide on which Filter element is applied. With the activated filter element, a Ignition temperature reached at least 50 ° C lower.
Als eine Weiterbildung dieses Silbervanadat-Katalysators wird in der deutschen Offenlegungsschrift 32 32 729 eine katalytisch aktive Substanz ausAs a further development of this silver vanadate catalyst is in the German Laid-open specification 32 32 729 a catalytically active substance
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Lithiumoxid,
Kupfer(I)-chlorid,
Vanadinpentoxid mit 1-30 Gewichts-% Alkalimetalloxid,
einem Vanadat, vorzugsweise des Lithiums, Natriums, Kaliums oder Cers,
und/oder
einem Perrhenat, vorzugsweise des Kaliums oder Silbers,Lithium oxide,
Copper (I) chloride,
Vanadium pentoxide with 1-30% by weight alkali metal oxide,
a vanadate, preferably lithium, sodium, potassium or cerium,
and or
a perrhenate, preferably potassium or silver,
neben der gegebenenfalls noch ein Edelmetall-Katalysator vorliegen kann, beschrieben.in addition to which there may also be a noble metal catalyst, described.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 34 07 172 ist eine Einrichtung zur Reinigung der Abgase von Dieselmotoren bekannt, die mit einem die Zündtemperatur der Ruß-Teilchen senkenden und ihren Abbrand fördernden Katalysator ausFrom the German patent application 34 07 172 is a device for Purification of exhaust gases from diesel engines known with an ignition temperature of the soot particle-lowering catalyst and promoting its combustion out
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Lithiumoxid,
Vanadinpentoxid,
Vanadinpentoxid plus Oxid eines oder mehrerer Elemente, u. a. auch
Lithium, Natrium, Kalium und Kupfer,
Vanadat eines oder mehrerer Metalle, u. a. auch Lithium, Natrium, Kalium und Kupfer, und/oder
Perrhenat, vorzugsweise von Lithium, Kalium, Silber, Vanadin,Lithium oxide,
Vanadium pentoxide,
Vanadium pentoxide plus oxide of one or more elements, among others
Lithium, sodium, potassium and copper,
Vanadate of one or more metals, including lithium, sodium, potassium and copper, and / or
Perrhenate, preferably lithium, potassium, silver, vanadium,
tragenden Filterelementen und mit einen die Verbrennung gasförmiger Schadstoffe fördernden Katalysator tragenden Filterelementen versehen ist. bearing filter elements and with the combustion of gaseous pollutants promoting catalyst-carrying filter elements is provided.
Ein zur Erniedrigung der Abbrenntemperatur von Dieselruß geeigneter Katalysator mit verbesserter Wärmebeständigkeit ist aus der europäischen Anmeldung 0 092 023 bekannt. Er besteht aus a) Kupfer als Metall und/oder Verbindung, b) Molybdän und/oder Vanadin, jeweils als Metall und/oder Verbindung, und c) einer oder mehreren Alkalimetallverbindungen, besonders der Chloride von Lithium, Natrium und Kalium, vorzugsweise Kaliumchlorid, und gegebenenfalls noch einem Edelmetall (Platin, Palladium, Rhodium) und kann zusammen mit Titandioxid, γ-Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid/Aluminiumoxid verwendet beziehungsweise auf einen Träger aufgebracht werden. Zu seiner Herstellung werden die Komponenten a), b) und c) bei 700 oder 900°C calciniert.A catalyst with improved heat resistance suitable for lowering the burning temperature of diesel soot is known from European application 0 092 023. It consists of a) copper as metal and / or compound, b) molybdenum and / or vanadium, each as metal and / or compound, and c) one or more alkali metal compounds, especially the chlorides of lithium, sodium and potassium, preferably potassium chloride, and optionally also a noble metal (platinum, palladium, rhodium) and can be used together with titanium dioxide, γ- aluminum oxide or silicon dioxide / aluminum oxide or applied to a support. For its production, components a), b) and c) are calcined at 700 or 900 ° C.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, einen für die Beschichtung eines zu regenerierenden Dieselruß-Filters geeigneten Katalysator zu finden, durch den sowohl die Zündtemperatur als auch die Abbrenntemperatur des Rußes herabgesetzt und die für das Regenerieren erforderliche Zeit verringert werden kann.It is the object of the invention to provide one for coating one regenerating diesel soot filter to find a suitable catalyst through which both the ignition temperature and the burning temperature of the soot are reduced and the time required for regeneration can be reduced.
Der die Lösung der Aufgabe darstellende Katalysator ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß er aus mit Alkalimetall dotiertem Kupfervanadat der Formel Cu₃V₂O₈ besteht und Kupfer, Vanadin und Alkalimetall im Molverhältnis von 3 : 2 : 0,05 bis 1 vorliegen.The catalyst representing the solution to the problem is according to the invention characterized in that it consists of copper vanadate doped with alkali metal of the formula Cu₃V₂O₈ and copper, vanadium and alkali metal in Molar ratio of 3: 2: 0.05 to 1 are present.
Besonders bewährt hat sich der Katalysator, in dem Kupfer, Vanadin und Alkalimetall in einem Molverhältnis von 3 : 2 : 0,5 bis 1 vorliegen.The catalyst, in which copper, vanadium and alkali metal have proven particularly useful in a molar ratio of 3: 2: 0.5 to 1.
Der erfindungsgemäße Katalysator wird durch Erhitzen des Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ oder dessen Ausgangsprodukten, Kupfer(II)-oxid und Vanadinpentoxid, mit einer dem angegebenen Molverhältnis entsprechenden Menge an Alkalimetallcarbonat auf 450-600°C, vorzugsweise auf etwa 600°C, hergestellt.The catalyst according to the invention is obtained by heating the copper vanadate Cu₃V₂O₈ or its starting products, copper (II) oxide and vanadium pentoxide, with an amount corresponding to the specified molar ratio Alkali metal carbonate at 450-600 ° C, preferably at about 600 ° C, produced.
Als besonders wirksam hat sich der durch Erhitzen mit Kaliumcarbonat als Dotierungsmittel erhaltene Katalysator erwiesen.It has proven to be particularly effective by heating with potassium carbonate Dopant catalyst obtained.
Aber auch die anderen Alkalimetallcarbonate - Lithiumcarbonat, Natriumcarbonat, Rubidiumcarbonat und Cäsiumcarbonat - sind geeignete Dotierungsmittel. But also the other alkali metal carbonates - lithium carbonate, sodium carbonate, Rubidium carbonate and cesium carbonate - are suitable Dopant.
Mit dem Katalysator gemäß der Erfindung wird eine besonders niedrige Zündtemperatur und ein schnelles und vollständiges Abbrennen des Dieselrußes erreicht. Der Katalysator und die damit beschichteten Dieselruß-Filter zeichnen sich durch eine lange Lebensdauer (hohe Standfestigkeit) aus.With the catalyst according to the invention, a particularly low ignition temperature and a quick and complete burning of the diesel soot reached. The catalyst and the diesel soot filter coated with it are characterized by a long service life (high stability).
Für den praktischen Einsatz in der Abgasleitung von Dieselmotoren hat es sich bewährt, den Katalysator als Beschichtung auf temperaturbeständigen Trägerkörpern anzuordnen. Als Trägerkörper können alle für die Reinigung von Dieselmotor-Abgasen bekannten und zur Beschichtung mit katalytisch aktiven Substanzen geeigneten Filterelemente und Filtersysteme verwendet werden.It has proven itself for practical use in the exhaust pipe of diesel engines proven, the catalyst as a coating on temperature-resistant support bodies to arrange. As a support body can all for cleaning Known diesel engine exhaust gases and for coating with catalytically active Filter elements and filter systems suitable for substances are used.
Besonders bewährt haben sich aus Keramik, vorzugsweise Cordierit, bestehende monolithische Filterelemente mit einer Vielzahl von Kanälen mit porösen Wandungen, bei denen durch wechselseitiges Blockieren der Kanäle das Abgas gezwungen wird, durch die porösen Wandungen zu strömen.Ceramics, preferably cordierite, have proven particularly useful monolithic filter elements with a variety of channels with porous Walls in which the exhaust gas is blocked by mutual blocking of the channels is forced to flow through the porous walls.
Die Beschichtung der Filterelemente mit dem Katalysator kann auf jede geeignete Weise erfolgen. Besonders bewährt hat sich das Imprägnieren der Filterelemente mit wäßrigen Suspensionen des dotierten Kupfervanadats beziehungsweise seiner Ausgangsstoffe, Kupfervanadat und Alkalimetallcarbonat, Entfernen der überschüssigen Suspension, Trocknen bei 150-250°C und Calcinieren bei 450-600°C, vorzugsweise bei etwa 600°C.The coating of the filter elements with the catalyst can be applied to any appropriate way. Impregnation has proven particularly successful the filter elements with aqueous suspensions of the doped copper vanadate or its starting materials, copper vanadate and alkali metal carbonate, Remove the excess suspension, dry at 150-250 ° C and Calcine at 450-600 ° C, preferably at about 600 ° C.
Die Filterelemente können den Katalysator in einer Menge von etwa 10-80 g/m² enthalten. Vorzugsweise wird eine Beschichtung von etwa 20-55 g/m² gewählt.The filter elements can contain the catalyst in an amount of approximately 10-80 g / m² included. A coating of about 20-55 g / m² selected.
Die Herstellung des Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ erfolgt bevorzugt durch Umsetzung entsprechender Mengen Kupfer(II)-oxid und Vanadinpentoxid bei etwa 600°C.The copper vanadate Cu₃V₂O₈ is preferably made by Implementation of appropriate amounts of copper (II) oxide and vanadium pentoxide in about 600 ° C.
Zur näheren Erläuterung wird in den folgenden Beispielen die Herstellung des Kupfervanadats, seine Dotierung mit Alkalimetallcarbonat, die Prüfung der Wirksamkeit der so erhaltenen Katalysatoren bei der Verbrennung von Dieselruß, die Herstellung von mit dem Katalysator beschichteten Filterelementen und deren Prüfung unter Praxisbedingungen beschrieben. For a more detailed explanation, the preparation of the Copper vanadate, its doping with alkali metal carbonate, testing the Effectiveness of the catalysts thus obtained in the combustion of diesel soot, the production of filter elements coated with the catalyst and their testing is described under practical conditions.
240 g Kupfer(II)-oxid, CuO, und 182 g Vanadinpentoxid, V₂O₅, werden unter Zugabe von 200 ml Wasser 1 Stunde lang in einer Planetenmühle fein gemahlen und homogen miteinander vermischt. Die so erhaltene Mischung wird durch Filtration mit einem Nutschenfilter entwässert und dann 15 Stunden lang bei 110°C getrocknet. Anschließend wird die trockene Mischung im Mörser fein verrieben und bei 600°C calciniert.240 g of copper (II) oxide, CuO, and 182 g of vanadium pentoxide, V₂O₅, are under Add 200 ml of water finely ground for 1 hour in a planetary mill and mixed together homogeneously. The mixture thus obtained is passed through Filtration drained with a Nutsche filter and then at for 15 hours Dried at 110 ° C. Then the dry mixture is fine in a mortar triturated and calcined at 600 ° C.
2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden zusammen mit 44 mg Kaliumcarbonat, K₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die so erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Der fertige Katalysator enthält Kupfer, Vanadin und Kalium im Molverhältnis von 3 : 2 : 0,13.2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are finely ground together with 44 mg of potassium carbonate, K₂CO₃, in a mortar. The so received The mixture is then calcined at 600 ° C for 4 hours. The finished one Catalyst contains copper, vanadium and potassium in a molar ratio of 3: 2: 0.13.
2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden mit 23 mg Lithiumcarbonat, Li₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die so erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Das mit Lithium dotierte Kupfervanadat enthält Kupfer, Vanadin und Lithium im Molverhältnis von 3 : 2 :0,13. 2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are mixed with 23 mg of lithium carbonate, Li₂CO₃, finely ground in a mortar. The so received The mixture is then calcined at 600 ° C for 4 hours. That with lithium doped copper vanadate contains copper, vanadium and lithium in a molar ratio from 3: 2: 0.13.
- a) 2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden mit 17 mg Natriumcarbonat, Na₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Das so hergestellte mit Natrium dotierte Kupfervanadat enthält Kupfer, Vanadin und Natrium im Molverhältnis von 3 : 2 : 0,067.a) 2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are 17 mg Sodium carbonate, Na₂CO₃, finely ground in a mortar. The received The mixture is then calcined at 600 ° C for 4 hours. That so Manufactured with sodium doped copper vanadate contains copper, vanadium and sodium in a molar ratio of 3: 2: 0.067.
- b) 2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden mit 34 mg Natriumcarbonat, Na₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Der so hergestellte Katalysator aus mit Natrium dotiertem Kupfervanadat enthält Kupfer, Vandadin und Natrium im Molverhältnis von 3 : 2 : 0,13.b) 2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are 34 mg Sodium carbonate, Na₂CO₃, finely ground in a mortar. The received The mixture is then calcined at 600 ° C for 4 hours. The way prepared catalyst from sodium doped copper vanadate contains Copper, vandadine and sodium in a molar ratio of 3: 2: 0.13.
- c) 2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden mit 252 mg Natriumcarbonat, Na₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Der so hergestellte Katalysator aus mit Natrium dotiertem Kupfervanadat enthält Kupfer, Vanadin und Natrium im Molverhältnis von 3 : 2 : 1.c) 2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are 252 mg Sodium carbonate, Na₂CO₃, finely ground in a mortar. The received The mixture is then calcined at 600 ° C for 4 hours. The way prepared catalyst from sodium doped copper vanadate contains Copper, vanadium and sodium in a molar ratio of 3: 2: 1.
2 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats werden mit 103 mg Cäsiumcarbonat, Cs₂CO₃, in einem Mörser fein zerrieben. Die erhaltene Mischung wird dann 4 Stunden lang bei 600°C calciniert. Der so hergestellte Katalysator aus mit Cäsium dotiertem Kupfervanadat enthält Kupfer, Vanadin und Cäsium im Molverhältnis von 3 : 2 : 0,13. 2 g of the copper vanadate prepared according to Example 1 are mixed with 103 mg of cesium carbonate, Cs₂CO₃, finely ground in a mortar. The mixture obtained is then calcined at 600 ° C for 4 hours. The so made Cesium-doped copper vanadate catalyst contains copper, vanadium and Cesium in a molar ratio of 3: 2: 0.13.
Um die katalytische Aktivität des erfindungsgemäßen Katalysators aus dotiertem Kupfervanadat bei der Verbrennung von Dieselruß beurteilen zu können, wird mit Hilfe der Differentialthermoanalyse die Zündtemperatur von Dieselruß in Gegenwart des dotierten Kupfervanadats und - zum Vergleich damit - anderer Vanadate bestimmt.To the catalytic activity of the catalyst according to the invention from doped To be able to assess copper vanadate in the combustion of diesel soot is included With the help of differential thermal analysis the ignition temperature of diesel soot in the present the doped copper vanadate and - for comparison - other vanadates certainly.
Dazu werden Proben aus je 20 mg der in den Beispielen 2-5 beschriebenen Katalysatoren und 20 mg Dieselruß, gewonnen aus dem Abgas eines Dieselmotors, in einen von einer Gasatmosphäre aus synthetischer Luft (21% Sauerstoff und 79% Stickstoff) durchströmten und elektrisch beheizten Ofen gegeben und die Temperaturen der Gasatmosphäre und der Proben bestimmt. Beim Aufheizen des Ofens steigen die Temperaturen von Gasatmosphäre und Probe zunächst gleichsinnig an, bis infolge des Zündens und Verbrennens des Rußes die Temperatur der Probe gegenüber der der Gasatmosphäre ansteigt.For this purpose, samples of 20 mg each are described in Examples 2-5 Catalysts and 20 mg of diesel soot, obtained from the exhaust gas of a diesel engine, into one of a gas atmosphere made of synthetic air (21% oxygen and 79% nitrogen) and electrically heated furnace Temperatures of the gas atmosphere and the samples determined. When heating the The temperature of the gas atmosphere and sample initially rise in the same direction until the temperature due to the ignition and burning of the soot of the sample increases compared to that of the gas atmosphere.
In der Figur wird diese Temperaturdifferenz, Δ T (T Probe -T Gas ), in Abhängigkeit von der Temperatur der Gasatmosphäre (Gas-Temperatur [°C]) für eine einen Katalysator enthaltende Probe und eine katalysatorfreie Vergleichsprobe dargestellt. Die Zündtemperatur des Dieselrußes wird als die dem steilsten Anstieg von Δ T entsprechende Gas-Temperatur ermittelt.In the figure, this temperature difference, Δ T (T sample - T gas ), is shown as a function of the temperature of the gas atmosphere (gas temperature [° C.]) for a sample containing a catalyst and a catalyst-free comparison sample. The ignition temperature of diesel soot is as corresponding to the steepest increase of Δ T gas temperature determined.
Die in der Tabelle 1 angegebenen Werte für die, wie beschrieben, bestimmte Zündtemperatur zeigen, daß die Zündtemperatur durch den erfindungsgemäßen Katalysator wirkungsvoll gesenkt werden kann. The values given in Table 1 for those determined as described Ignition temperature show that the ignition temperature by the invention Catalyst can be lowered effectively.
100 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ werden in 1000 ml dest. Wasser suspendiert. Ein monolithisches Dieselruß- Filterelement aus Cordierit von Corning Glass Works, EX-47 (Länge 15,2 cm, Durchmesser 11,8 cm, etwa 16 Zellen/cm²), wird mit 300 ml der erhaltenen Suspension übergossen, zur Entfernung überschüssiger Suspension ausgeblasen, bei 250°C eine Stunde lang getrocknet und bei 600°C eine Stunde lang calciniert. Das Übergießen mit 300 ml der Suspension, Ausblasen, Trocknen und Calcinieren wird noch einmal wiederholt, so daß schließlich das Filterelement mit 55 g Kupfervanadat beschichtet ist. Die Menge des Kupfervanadats entspricht 50 g/m².100 g of the copper vanadate Cu₃V₂O₈ prepared according to Example 1 are in 1000 ml dist. Water suspended. A monolithic diesel soot Cordierite filter element from Corning Glass Works, EX-47 (length 15.2 cm, Diameter 11.8 cm, about 16 cells / cm²) is obtained with 300 ml of the Pour over suspension, blow out to remove excess suspension, Dried at 250 ° C for one hour and at 600 ° C for one hour calcined. Pouring over 300 ml of the suspension, blowing out, drying and Calcining is repeated one more time, so that finally the filter element is coated with 55 g of copper vanadate. The amount of copper vanadate corresponds to 50 g / m².
13 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ werden in 200 ml dest. Wasser suspendiert und in einer Kugelmühle 1 Stunde lang gemahlen. Dann wird die Suspension über ein Filterelement, wie in Beispiel 1 beschrieben, gegossen und das Filterelement ausgeblasen, über Nacht bei 250°C getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Anschließend wird das Filterelement mit einer, wie beschrieben, gemahlenen Suspension von 13 g Cu₃V₂O₈ und 2,6 g Kaliumcarbonat, K₂CO₃, übergossen, bei 250°C 8 Stunden lang getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Das Filterelement ist mit 1,5 g Kalium enthaltendem Kupfervanadat mit einem Molverhältnis von Kupfer : Vanadin : Kalium wie 3 : 2 : 0,61 beschichtet. Die Menge des dotierten Kupfervanadats entspricht 23 g/m². 13 g of the copper vanadate Cu₃V₂O₈ prepared according to Example 1 are in 200 ml dist. Suspended water and ground in a ball mill for 1 hour. The suspension is then passed through a filter element, as in Example 1 described, poured and blown out the filter element, overnight at 250 ° C. dried and calcined at 600 ° C for 4 hours. Then that will Filter element with a suspension of 13 g, as described, ground Cu₃V₂O₈ and 2.6 g of potassium carbonate, K₂CO₃, poured over, at 250 ° C. Dried for 8 hours and calcined at 600 ° C for 4 hours. The Filter element is copper vanadate containing 1.5 g of potassium with a molar ratio of copper: vanadium: potassium like 3: 2: 0.61 coated. The The amount of the doped copper vanadate corresponds to 23 g / m².
13 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ werden in 150 ml dest. Wasser suspendiert und in einer Kugelmühle 1 Stunde lang gemahlen. Dann wird die Suspension über ein Filterelement, wie in Beispiel 1 beschrieben, gegossen und das Filterelement ausgeblasen, bei 250°C über Nacht getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Das Übergießen, Ausblasen, Trocknen und Calcinieren wird wiederholt. Dann wird das Filterelement mit einer Lösung von 1,7 g Kaliumcarbonat, K₂CO₃, in 150 ml dest. Wasser übergossen, ausgeblasen, bei 250°C 8 Stunden lang getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Das Filterelement ist mit 1,0 g Kalium enthaltendem Kupfervanadat mit einem Molverhältnis von Kupfer : Kalium wie 3 : 2 : 0,41 beschichtet. Die Menge des dotierten Kupfervanadats entspricht 23 g/m².13 g of the copper vanadate Cu₃V₂O₈ prepared according to Example 1 are in 150 ml dist. Suspended water and in a ball mill for 1 hour ground. The suspension is then passed through a filter element, as in Example 1 described, poured and the filter element blown out at 250 ° C overnight dried and calcined at 600 ° C for 4 hours. Pouring over, blowing out, Drying and calcining is repeated. Then the filter element with a solution of 1.7 g of potassium carbonate, K₂CO₃, in 150 ml of dist. water poured over, blown out, dried at 250 ° C for 8 hours and at 600 ° C Calcined for 4 hours. The filter element is containing 1.0 g of potassium Copper vanadate with a molar ratio of copper: potassium like 3: 2: 0.41 coated. The amount of the doped copper vanadate corresponds 23 g / m².
13 g des nach Beispiel 1 hergestellten Kupfervanadats Cu₃V₂O₈ werden in 150 ml dest. Wasser suspendiert und in einer Kugelmühle 1 Stunde lang gemahlen. Dann wird die Suspension über ein Filterelement, wie in Beispiel 1 beschrieben, gegossen und das Filterelement ausgeblasen, über Nacht bei 250°C getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Das Übergießen, Ausblasen, Trocknen und Calcinieren wird wiederholt. Dann wird das Filterelement mit einer Lösung von 2,2 g Natriumcarbonat, Na₂CO₃, in 150 ml dest. Wasser übergossen, ausgeblasen, bei 150°C über Nacht getrocknet und bei 600°C 4 Stunden lang calciniert. Das Filterelement ist mit 1,0 g Natrium enthaltendem Kupfervanadat mit einem Molverhältnis von Kupfer : Vanadin : Natrium wie 3 : 2 : 0,70 beschichtet. Die Menge des dotierten Kupfervanadats entspricht 23 g/m². 13 g of the copper vanadate Cu₃V₂O₈ prepared according to Example 1 are in 150 ml dist. Suspended water and in a ball mill for 1 hour ground. The suspension is then passed through a filter element, as in Example 1 described, poured and blown out the filter element, overnight at 250 ° C. dried and calcined at 600 ° C for 4 hours. Pouring over, blowing out, Drying and calcining is repeated. Then the filter element with a solution of 2.2 g sodium carbonate, Na₂CO₃, in 150 ml dist. water poured over, blown out, dried at 150 ° C. overnight and at 600 ° C. Calcined for 4 hours. The filter element is containing 1.0 g of sodium Copper vanadate with a molar ratio of copper: vanadium: sodium coated as 3: 2: 0.70. The amount of the doped copper vanadate corresponds 23 g / m².
Für die Prüfung werden die Filterelemente in die Abgasleitung eines Dieselmotors
eingebaut. Die katalytische Aktivität der Beschichtung beim Abbrennen
von Dieselruß läßt sich durch die Bestimmung der Zündtemperatur des Dieselrußes
beurteilen.
Bedingungen der Prüfung:For the test, the filter elements are installed in the exhaust pipe of a diesel engine. The catalytic activity of the coating when diesel soot burns off can be assessed by determining the ignition temperature of the diesel soot.
Test conditions:
-
a) Motor
Vierzylinder-Wirbelkammer-Dieselmotor
Hubraum 1,6 la) engine
Four-cylinder swirl chamber diesel engine
Displacement 1.6 l -
b) Beladen der Filterelemente mit Dieselruß
Drehzahl 2000 min-1
Drehmoment 51 Nm.b) loading the filter elements with diesel soot
Speed 2000 min -1
Torque 51 Nm.
Um die Filterelemente mit Dieselruß zu beladen, werden die Bedingungen b) so lange eingehalten, bis der Druckabfall 0,25 bar erreicht. Dann wird bei konstanter Drehzahl (3000 min-1) die Last und damit die Abgas-Temperatur erhöht, bis sich der auf den Filterelementen angesammelte Dieselruß entzündet und der Druckabfall konstant bleibt (Gleichgewichtsdruck), da jetzt der sich auf dem Filter sammelnde Ruß sofort verbrennt. Die unter diesen Bedingungen vor dem Filter gemessene Abgas-Temperatur wird als Zündtemperatur, auch als Gleichgewichtstemperatur bezeichnet, definiert.In order to load the filter elements with diesel soot, conditions b) are maintained until the pressure drop reaches 0.25 bar. Then the load and thus the exhaust gas temperature is increased at constant speed (3000 min -1 ) until the diesel soot accumulated on the filter elements ignites and the pressure drop remains constant (equilibrium pressure), since the soot accumulating on the filter burns immediately . The exhaust gas temperature measured upstream of the filter under these conditions is defined as the ignition temperature, also known as the equilibrium temperature.
In der Tabelle 2 werden die bei der anwendungstechnischen Prüfung der in den Beispielen 7-10 beschriebenen beschichteten Filterelemente und - zum Vergleich - eines unbeschichteten Filterelements gemessenen Zündtemperaturen angegeben. Table 2 shows the results of the application test in the Examples 7-10 described coated filter elements and - to Comparison - an uncoated filter element measured ignition temperatures specified.
Claims (10)
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|---|---|---|---|
| DE19863623600 DE3623600A1 (en) | 1986-07-12 | 1986-07-12 | Catalyst for lowering the ignition temperature of diesel soot and diesel soot filter coated therewith |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN110156079B (en) * | 2019-06-02 | 2021-12-03 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Preparation method of linear copper vanadate negative electrode material, product and application |
Also Published As
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