WO2011055092A1 - Procede de traitement anaerobie d'une eau usee et dispositif associe - Google Patents

Procede de traitement anaerobie d'une eau usee et dispositif associe Download PDF

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reaction product
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Luis Castillo
Emmanuel Trouve
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Veolia Water Solutions & Technologies Support
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    • Y02E50/30Fuel from waste, e.g. synthetic alcohol or diesel

Definitions

  • the invention relates to a method for the anaerobic treatment of waste water and an associated device.
  • the invention is in the field of biological treatment systems of urban and industrial wastewater carrying a high concentration of organic matter (more than 1 kg / m 3 , or even more than 3 kg / m 3 ) and characterized by a production at least one by-product, for example volatile fatty acids (VFA).
  • a threshold for qualifying such a production of high production of AGV is for example 200 mg per liter of treated water.
  • the first is the stopping of the diet of the gross influent or its dilution; and the second is the addition of chemicals (eg calcium salts or soda) for the precipitation of by-products.
  • chemicals eg calcium salts or soda
  • reaction products are not recovered whereas they could be recovered if they were extracted from the reaction mixture.
  • US 3 71 1 392 discloses a method of using organic waste involving a fermentation tank, a precipitation tank and an electrodialysis apparatus. The goal is the preparation of food products.
  • EP 1 236 688 discloses a biological waste water treatment plant equipped with anaerobic digesters.
  • a reactor has an inclined base for gravity removal of heavy metals and non-biodegradable products from acidogenic bacteria.
  • US 6391598 discloses a method for preparing metal salts of fatty acids from an anaerobic digestive tract of ruminant.
  • Kim et al., Desalination, 172, 2005, 1 19 presents results of experimental work relating to the filtration performance of a system consisting of a 35 ° C fermentor coupled to a ceramic-monolithic microfiltration membrane. tubular from 0.5 ⁇ to 5 ⁇ pore diameter - for the extraction of organic compounds dissolved in a sludge. The pH is adjusted with sodium hydroxide and hydrochloric acid.
  • Camargo et al. (IX Latin American Symposium on Anaerobic Digestion, October 2008) presents results of experimental work on the association of an electrodialysis unit with an anaerobic submicron submersible reactor with a pore size of 10 ⁇ .
  • electrodialyser is used to adapt the microorganisms to the AGV in the reactor by controlled recirculation of AGV in the reactor, which can lead to an increase in the organic load.
  • the technical problem addressed is to reduce the presence of byproducts having an inhibitory or even a blocking effect for the formation of biogas in the reaction mixture without stopping the supply of organic matter or introducing chemical reagents.
  • the objective is to improve the performance of methane formation by extracting toxic products (or inhibitors), including AGV, ammonia or h limiting the formation of biogas.
  • an anaerobic treatment method for waste water is proposed in a biological reactor involving at least one stabilized-regime bacterial species comprising the following steps:
  • the various steps of the process can be advantageously regular, even semi-continuous or continuous.
  • the relative proportions of the flow rates of the first and second sub-fractions are chosen as a function of the concentration of reaction products (AGV or other inhibitory product) in the reaction mixture of the biological reactor and the solubilization capacity of a dilution solution used in the reaction mixture. the separation process. In the case of one embodiment, 1 volume of dilution solution and 9 volumes of the reaction mixture are used.
  • the production of biogas in particular methane, is a function of the transformed organic load, and thus of the Total Organic Carbon (TOC) consumed.
  • TOC Total Organic Carbon
  • the efficiency of the process is measured by one or other of these two parameters (biogas production or TOC consumption).
  • said zone connected to the reactor comprises an inner zone of the reactor and a wastewater supply pipe to be treated, an outlet pipe and optionally a recirculation pipe resulting from the liquid / solid separation and / or outlet the effluent outlet.
  • the measurement points are, depending on the embodiments, before the reactor, in the reactor, on a recirculation pipe, or on an outlet pipe. Extraction of a fraction of the reactor contents is done either at the reactor itself, at the outlet line, at the recirculation line, or at the feed line. either at the level of the feed tank, before entering the biological reactor, especially if there is a large production of reaction product at this level.
  • the reactor is fixed bed, which allows to contain the amount of free biomass. It can also be fluidized bed or free biomass.
  • the biological reactor comprises, in alternative embodiments, in place of the fixed bed, a granular bed, a bed in suspension or a mixture of biomass fixed on inert supports and activated sludge. According to an advantageous characteristic, between the extraction and the separation, a filtration step is carried out with a pore membrane smaller than 5 ⁇ .
  • liquid / solid separator such as hydrocylone, sand filter, decanters, sieves, centrifuge.
  • said filtration step is carried out with a pore ceramic membrane 1, 2 ⁇ in diameter.
  • the reactor is a mesophilic or thermophilic reactor, said reaction product being a set of volatile fatty acids, and said zone being a liquid phase zone.
  • the temperature range of the reactor is 25 to 40 ° C, or 40 to 65 ° C, for the mesophilic and thermophilic microorganisms respectively.
  • microorganisms present in an alternative embodiment are psychrophilic, and are active in the temperature range of 0 to 25 ° C.
  • the amount and type of organic matter in the wastewater to be treated, the hydraulic retention time and the type of microorganism determine the level of production and accumulation of VFA.
  • the predefined threshold is at least 200 mg / L of AGV. In one embodiment, a decrease in CH 4 production is observed from 200 mg / L of AGV.
  • the extraction is triggered as a function of the energy costs of the start of the extraction process with regard to the energy savings due to the improvement of the CH production process.
  • the trigger threshold value is re-evaluated upwards.
  • This value is an average value which is advantageous from the energy gain point of view.
  • the measuring system is clocked by a clock that measures the AGV concentration at a regular interval in a reactor zone.
  • the extraction device is not implemented. road.
  • the senor during its measurement operation performed at regular intervals, measures a value of 1.2 g / l, a value greater than 1 g / l, and triggers on this basis the start of the extraction process.
  • the threshold value of AGV is further determined by the degree of adaptation of microorganisms to AGVs and the cost / benefit ratio of the extraction process.
  • the separation is carried out using an electrodialyzer.
  • the electrodialyzer comprises a membrane CMX (cation exchange membrane) and / or AMX (anion exchange membrane).
  • CMX cation exchange membrane
  • AMX anion exchange membrane
  • an electrodialyser consisting of cells comprising both an anionic membrane and a cationic membrane is used.
  • the pH of the reactor is maintained between 6.5 and 7.5
  • This pH range is optimal to allow the development of methanogenic microorganisms.
  • the water is an effluent from the food industry or an urban effluent.
  • a controlled recirculation line is used for doping the reactor with the second sub-fraction.
  • the invention also proposes a device for anaerobic treatment of wastewater in a biological reactor involving at least one stabilized-state bacterial species comprising means for:
  • the device according to the invention is provided with means or functions corresponding to the characteristics mentioned above with regard to the method according to the invention.
  • the invention will now be described in detail with reference to the accompanying figures.
  • Figure 1 shows a general diagram of the invention.
  • Figure 2 shows a diagram of a particular embodiment of the invention.
  • FIG. 3 to 6 show other variants of the invention.
  • Figure 7 shows a second embodiment of the invention.
  • FIGS. 8 to 10 show parameters measured during a scenario of implementation of a method according to the invention.
  • a wastewater treatment reactor 100 is supplied upstream, for example, by a feed tank (or buffer tank) 120, via a supply line 1 10.
  • the wastewater here is a waste water having an organic matter concentration of between 20 and 30 kg / m 3 . In this order of magnitude of organic charge, it is in the case of industrial water. Waste urban water, to which the invention can also be applied, generally contains a concentration of organic matter at around 1 kg / m 3 .
  • the reactor has an effluent outlet 130 and a methane outlet 135. It is a thermophilic biological reactor at 55 ° C., for example a fixed bed with plastic material as support, of ascending flow.
  • the reactor has an automatic pH control device that maintains the pH in a range of 6.5 to 7.5.
  • This device operates in the following way: the pH meter is placed in the reactor, then the pH meter is connected to a computer which contains a decision algorithm for controlling, by means of feed pumps, the supply of acidic solution such as hydrochloric acid HCl, phosphoric acid H 2 PO 4 or sulfuric acid H 2 SO 4, or basic solution, preferably sodium hydroxide NaOH, depending on the pH in the reactor.
  • acidic solution such as hydrochloric acid HCl, phosphoric acid H 2 PO 4 or sulfuric acid H 2 SO 4
  • basic solution preferably sodium hydroxide NaOH
  • the redox potential measured for example by means of a redox-meter, in the reactor must preferably be kept below a threshold value of -200mV. Maintaining the redox potential below said threshold value, well known to those skilled in the art, allows optimal development of methanogenic bacteria.
  • a measurement of the concentration of volatile fatty acids (VFA) is carried out in the reactor at a measuring point 150, using an on-line analyzer. This monitors the position of the AGV concentration, measured in acetic acid equivalent, relative to the threshold value of 1 g / L.
  • an extraction line 160 continuously extracts a fraction of the volume of the reactor 100 and brings it to a solid / liquid separator 200 which is here a microfiltration system with ceramic membranes of 1. 2 ⁇ of pore diameter (depending on the variants, it is possible to perform microfiltration or ultrafiltration). It is specified that this separator is optional.
  • Various means are used to effect the separation between liquid and solid, depending on the embodiments, such as hydrocylone, centrifuge, sand filter, decanters, sieves.
  • the extraction rate in one embodiment is less than or equal to 10 times the feed rate of the biological reactor.
  • a line 210 returns solids separated by the separator to the reactor 100.
  • Line 220 feeds the liquid filtrate to an electrodialyser 300, which produces two sub-fractions, one of which is depleted of AGV, and the other enriched.
  • the proportions are functions of the concentration of AGV (or other inhibitor product) in the reaction mixture of the biological reactor and the solubilization capacity of the dilution solution used. In the case of the tests carried out, it took 1 volume of dilution solution and 9 volumes of the reaction mixture.
  • the depleted fraction is fed to the reactor via line 310 and the enriched fraction is removed from the system via line 320 to be supported by processes that are not within the scope of this disclosure.
  • the concentration of organic material applied was between 2 and 100 kg / m3 day.
  • the hydraulic retention time was between 18 and 96 hours.
  • the hydraulic retention time is the average residence time of the effluent in the reactor.
  • FIG. 8 shows the impact of VFA accumulation on biogas production (methane). It can be seen that the higher the accumulation of VFAs, the lower the biogas production.
  • the biogas production and the AGV concentration are represented on the ordinate (right axis and left axis respectively), the abscissae defining the operating time in days.
  • This figure shows the impact of AGVs on biogas production.
  • AGV concentrations lower than 400 mg.L “1 and close to 200 mg.L " 1
  • the maximum biogas production is greater than 16 Lj "1.
  • biogas production is reduced by more than 50% and more than 75% for AGV concentrations above 1000 mg.L " 1 .
  • the 1 .2 ⁇ m filtration system was started when the AGV concentration reached a value in the reaction mixture of 1.2 g / L.
  • the AGV concentration is reduced by 50% after a time of the order of 2 minutes as illustrated in FIG. 9, which shows the variations of the concentration of AGV in the effluent as a function of time during the implementation scenario. process of the invention, with a voltage of 12.4 V.
  • This figure shows the concentration of AGV on the left ordinate axis in mg / L, and the extraction of AGV percentage on the axis ordinates on the right, the abscissae representing the duration of the test in minutes.
  • the initial concentration is of the order of 1200 mg / L. It decreases in two phases, from 0 to 2 minutes to a value of 500 mg / L, then from 5 to 9 minutes, up to a value of 250 mg / L.
  • Figure 10 shows finally that all the AGV are extracted which is manifested by the lifting of the inhibition of the production of biogas.
  • This figure shows the initial concentration and the final concentration (y-axis on the left, in mg / L), and the extraction yield (right-y axis, in percentage), for acetic, propionic acids. isobutyric, butyric, isovaleric, valeric, hexanoic (absent) and heptanoic (absent), as well as for the entire family of volatile fatty acids. Yields are always above 65%, and the total yield is around 90%.
  • the main acids concerned are acetic acid and propionic acid, their initial concentrations being of the order of 1200 to 1900 mg / L, with an associated extraction yield of the order of 85%.
  • the line 1100 allows a controlled recirculation of a concentrated solution of volatile fatty acids from the electrodialyzer 300 (concentrated subfraction resulting from the separation), thus inducing doping, preferably at low flow.
  • the extracted products are thus used for the regulation of the reactor charge, and the establishment of favorable conditions for the adaptation over time of the biomass to the compounds which it is desired to promote and which were inhibitory. for non adapted biomass.
  • an on-line analyzer placed at the measuring point 151 monitors the concentration of AGV at the effluent outlet 130.
  • the operation of the system is similar to that described with reference to FIG. trigger is suitable.
  • an in-line analyzer at measurement point 152 monitors the concentration of AGV or other by-products in supply line 1 10, or in feed tank 120, which is useful if the material to be treated contains inhibitory or toxic compounds.
  • the operation of the system is similar to that described with reference to FIG. 1, but the triggering threshold is adapted.
  • an in-line analyzer at measurement point 153 monitors the AGV concentration in the solids recirculation conduit 210.
  • the operation of the system is similar to that described in connection with Fig. 1, but the trigger threshold is suitable.
  • an in-line analyzer at measurement point 154 monitors the AGV concentration in the recirculation line of depleted fraction 310.
  • the on-line analyzer 154 allows the verification of the AGV concentration in the fraction depleted of AGV and to ensure that this concentration is below the trigger threshold of the electrodialyzer.
  • an on-line analyzer 155 measures the concentration of AGV in the reactor and controls the operation of the electrodialyzer 300.
  • the analyzer 155 regulates the operation of the pump (not shown), which conveys the liquid from the reactor 100 into the electrodialyser 300, depending on the concentration of AGV.
  • the result of this double measurement in line makes it possible to adjust the operating time of the electro-dialyzer 300.
  • This configuration is particularly suitable for the case of effluents from the food industry including sweets whose amount of easily biodegradable carbon is important.
  • the operation of the system is similar to that described with reference to FIG. 1, but the triggering threshold is adapted.
  • the biomass may be free (that is to say so-called flocculant sludge or so-called granular sludge) or fixed biomass (that is to say on supports of one type or another on which the biomass is fixed).
  • the supports on which the biomass is fixed can be contained between two grids or retained by a grid acting as a ceiling or as a floor - depending on the direction of the fluid, and in this case, the supports, on which the biomass is fixed, are arranged in a fixed bed.
  • the supports on which the biomass is fixed may be in suspension, presented in the form of a fluidized bed.
  • the extracted by-product is ammonia (NH 3 ), ammonium ions (NH + ), or dihydrogen (H 2 ), and the phase in which the extraction is made is the liquid or gaseous phase.
  • a threshold for dihydrogen is 5.8 Pa, the extraction technique used being then based on a membrane switch (also valid for ammonia).
  • This variant constitutes an embodiment shown in FIG. 7, in which a biological reactor 5100 is observed with an effluent feed 5120, an effluent outlet 5130, a gas mixture extraction line 5160, a measurement in line at point 5150 of the concentration of methane, dihydrogen or ammonia (in the gaseous atmosphere above the liquid phase), for example, a 5200 pretreatment system (optional) and a 5300 by-product extraction reactor, with an extraction pipe for recovery at mark 5320, a pipe for recirculation 5310 of the fraction depleted by by-product and a recirculation pipe controlled 6100 of a solution concentrated by-product, the pipes 5310 and 6100 allowing recirculation to the reactor.
  • a biological reactor 5100 is observed with an effluent feed 5120, an effluent outlet 5130, a gas mixture extraction line 5160, a measurement in line at point 5150 of the concentration of methane, dihydrogen or ammonia (in the gaseous atmosphere above the liquid phase), for example

Abstract

L'invention concerne un dispositif et un procédé de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique (100) impliquant au moins une espèce bactérienne en régime stabilisé comprenant les étapes suivantes, une mesure (150) d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne, une extraction (160) d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini, une séparation (300) de ladite fraction en une première et une deuxième sous - fractions, la première sous - fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et une recirculation (310) de la première sous - fraction dans le réacteur.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT ANAEROBIE D'UNE EAU USEE
ET DISPOSITIF ASSOCIE
L'invention porte sur un procédé de traitement anaérobie d'une eau usée et un dispositif associé.
L'invention s'inscrit dans le domaine des systèmes de traitement biologique des eaux résiduaires urbaines et industrielles transportant une forte concentration en matière organique (plus de 1 kg /m3, voire plus de 3 kg/m3) et caractérisés par une production élevée d'au moins un sous-produit, par exemple les acides gras volatiles (AGV). Un seuil pour qualifier une telle production de production élevée d'AGV est par exemple de 200 mg par litre d'eau traitée.
Dans les dispositifs connus, pendant la dégradation biologique aérobie ou anaérobie de composés organiques contenus dans les effluents, il peut y avoir accumulation de produits organiques réactionnels (ou sous- produits) à des concentrations pouvant être inhibiteurs pour les microorganismes, ce qui peut conduire à un dysfonctionnement du système de traitement et à la chute de la production de méthane dans le cas de systèmes anaérobies.
On connaît deux réponses à la surcharge de certains sous produits. La première est l'arrêt de l'alimentation de l'influent brut ou sa dilution ; et la deuxième est l'ajout de substances chimiques (par exemple des sels de calcium ou de la soude) pour la précipitation des sous-produits.
Ces solutions ne sont pas toujours satisfaisantes industriellement car, dans le premier cas, il faut prévoir des bassins de stockage et/ou des eaux de dilution et dans le deuxième cas il faut prévoir des purges pratiquées régulièrement pour éviter les problèmes de colmatage.
De plus, certains des produits réactionnels ne sont pas récupérés alors qu'ils pourraient être valorisés s'ils étaient extraits du mélange réactionnel.
Dans ce contexte, on connaît différents procédés, présentés ci- après. Le document US 3 71 1 392 présente une méthode d'utilisation des déchets organiques impliquant un réservoir de fermentation, un réservoir de précipitation et un appareil d'électrodialyse. L'objectif est la préparation de produits alimentaires.
Le document EP 1 236 688 présente une station d'épuration biologique d'eau résiduelle équipée de digesteurs anaérobies. Un réacteur possède une base inclinée permettant l'élimination par la gravité des métaux lourds et des produits non biodégradables des bactéries acidogéniques.
Le document US 6391598 présente une méthode de préparation de sels métalliques d'acides gras à partir d'un extrait digestif anaérobie de ruminant.
Le document US 2005/01 12735 (WO2005/035693) présente un procédé de production de biodiesel à partir de boues de station de traitement des eaux usées, utilisant notamment des techniques de filtration, centrifugation et séparation gravitaire, ainsi qu'une estérification de lipides.
Le document Kim et al., Desalination, 172, 2005, 1 19 présente des résultats de travaux expérimentaux portant sur la performance en filtration d'un système composé d'un fermenteur à 35°C couplé à une membrane de microfiltration céramique - monolithe ou tubulaire de 0.5 μηη à 5 μηη de diamètre de pores - pour l'extraction de composés organiques dissous dans une boue. Le pH est ajusté avec de la soude et de l'acide chlorhydrique.
Ces auteurs concluent qu'un pH compris entre 5 et 6 permet une meilleure extraction des composants organiques. Une taille de pores de 1 μηη est présentée comme optimale pour l'extraction des composants organiques dissous.
Le document Camargo et al. (IX Symposium latino-américain sur la digestion anaérobie, octobre 2008) présente des résultats de travaux expérimentaux portant sur l'association d'une unité d'électrodialyse à un réacteur anaérobie à micromembrane immergée de taille de pore 10 μηη .
Ces auteurs décrivent le fonctionnement d'un procédé en phase de démarrage, mais pas en régime stabilisé. Ils n'ont pas donné de solution technique quant à la stabilisation du pH aux alentours de 7. De plus, l'électrodialyseur est utilisé pour adapter les microorganismes aux AGV dans le réacteur par recirculation contrôlée des AGV dans le réacteur, ce qui peut amener à une augmentation de la charge organique.
Dans ce contexte, le problème technique abordé est de réduire la présence de sous-produits ayant un effet inhibiteur voire bloqueur pour la formation de biogaz dans le mélange réactionnel sans arrêter l'apport de matière organique ni introduire de réactifs chimiques.
L'objectif est d'améliorer le rendement de la formation de méthane par l'extraction de produits toxiques (ou inhibiteurs), notamment AGV, ammoniaque ou h limitant la formation du biogaz.
Pour cela il est proposé un procédé de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique impliquant au moins une espèce bactérienne en régime stabilisé comprenant les étapes suivantes :
- une mesure d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne,
une extraction d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini, - une séparation de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
une recirculation de la première sous-fraction dans le réacteur. Les différents étapes du procédé peuvent être avantageusement régulières, voire semi-continues ou continues.
Les proportions relatives des débits des première et deuxième sous- fractions sont choisies en fonction de la concentration en produits réactionnels (AGV ou autre produit inhibiteur) dans le mélange réactionnel du réacteur biologique et de la capacité de solubilisation d'une solution de dilution utilisée dans le processus de séparation. Dans le cas d'un mode de réalisation, on utilise 1 volume de solution de dilution et 9 volumes du mélange réactionnel. Grâce au procédé selon l'invention, on obtient une augmentation du rendement du processus de traitement de l'eau, et la possibilité de dimensionner le réacteur en une taille plus petite.
La production de biogaz, notamment de méthane, est fonction de la charge organique transformée, et donc du Carbone Organique Total (COT) consommé. Le rendement du procédé est mesuré par l'un ou l'autre de ces deux paramètres (production de biogaz ou consommation du COT).
Selon une caractéristique avantageuse, ladite zone liée au réacteur comprend une zone intérieure du réacteur et une conduite d'alimentation d'eau usée à traiter, une conduite de sortie et optionnellement une conduite de recirculation issue de la séparation liquide/solide et/ou issue de la sortie d'effluent.
Ainsi, les points de mesure sont, en fonction des modes de réalisation, avant le réacteur, dans le réacteur, sur une conduite de recirculation, ou sur une conduite de sortie. L'extraction d'une fraction du contenu du réacteur est faite soit au niveau du réacteur lui-même, soit au niveau de la conduite de sortie, soit au niveau de la conduite de recirculation, soit au niveau de la conduite d'alimentation, soit au niveau de la cuve d'alimentation, avant l'entrée dans le réacteur biologique, notamment s'il y a une production importante de produit réactionnel à ce niveau.
Ceci permet de limiter l'arrivée de produits inhibiteurs dans le réacteur d'alimentation, avant l'entrée dans le réacteur biologique, notamment s'il y a une production importante à ce niveau, et ensuite dans le réacteur biologique.
Selon une autre caractéristique avantageuse, le réacteur est à lit fixé, ce qui permet de contenir la quantité de biomasse libre. Il peut être également à lit fluidisé ou à biomasse libre.
Le réacteur biologique comporte, dans des modes de réalisation alternatifs, en lieu et place du lit fixé, un lit granulaire, un lit en suspension ou un mélange de biomasse fixée sur des supports inertes et des boues activées. Selon une caractéristique avantageuse, entre l'extraction et la séparation, on effectue une étape de filtration avec une membrane de pores de taille inférieure à 5 μηη .
La présence d'une étape intermédiaire entre l'extraction et l'électrodialyse, ou d'un module intermédiaire entre le dispositif d'extraction et le dispositif d'électrodialyse est optionnelle.
Elle permet par exemple d'éviter un colmatage de membranes échangeuses d'ions contenues dans un électrodialyseur utilisé pour la séparation, si la partie de liquide extrait comporte trop de matières en suspension.
Dans différentes variantes, on utilise d'autres types de séparateur liquide/solide, tels que hydrocylone, filtre à sable, décanteurs, tamis, centrifugeuse.
Selon une caractéristique avantageuse, ladite étape de filtration est effectuée avec une membrane céramique de pores de 1 .2 μηη de diamètre.
Cela a permis d'obtenir des résultats adéquats en termes d'exploitation du procédé.
Selon une caractéristique avantageuse, le réacteur est un réacteur mésophile ou thermophile, ledit produit réactionnel étant un ensemble d'acides gras volatiles, et ladite zone étant une zone de phase liquide.
Ainsi l'intervalle de température du réacteur est de 25 à 40°C, ou de 40 à 65°C, pour les microorganismes mésophiles et thermophiles respectivement.
Les microorganismes présents dans un mode de réalisation alternatif sont psychrophiles, et sont actifs dans un l'intervalle de température de 0 à 25°C.
La quantité et le type de matière organique contenu dans l'eau usée à traiter, le temps de rétention hydraulique et le type de micro-organisme déterminent le niveau de production et d'accumulation d'AGV.
Selon une caractéristique avantageuse, le seuil prédéfini est au moins de 200 mg/L d'AGV. Dans un mode de réalisation il est constaté une baisse de la production de CH4 à partir de 200 mg/L d'AGV.
Dans un mode de réalisation alternatif, on déclenche l'extraction en fonction des coûts énergétiques de la mise en route de procédé d'extraction au regard des gains énergétiques du fait de l'amélioration du procédé de production de CH .
Si la mise en route du procédé d'extraction est plus coûteuse au niveau énergétique que les gains de production de CH obtenus par le procédé, alors la valeur de seuil de déclenchement est réévaluée à la hausse.
Dans un mode de réalisation on utilise une valeur de consigne de
1 g/L. Cette valeur est une valeur moyenne qui est avantageuse du point de vue gain énergétique.
Le système de mesure est cadencé par une horloge qui effectue une mesure à intervalle régulier de la concentration en AGV dans une zone du réacteur.
Aussi, selon l'algorithme qui régit le fonctionnement de l'extraction des AGV hors du réacteur, tant que la concentration en AGV n'a pas dépassé le seuil de 1 g/L, le dispositif d'extraction n'est pas mis en route.
Dans un scénario particulier d'un mode de réalisation du procédé de l'invention, le capteur, lors de son opération de mesure effectuée à intervalle régulier, mesure une valeur de 1 ,2 g/L, valeur supérieure à 1 g/L, et déclenche sur cette base la mise en route du procédé d'extraction.
La valeur de seuil d'AGV est de plus établie en fonction du degré d'adaptation des micro-organismes aux AGV et du rapport coût/bénéfice du procédé d'extraction.
Selon une caractéristique avantageuse, la séparation est effectuée à l'aide d'un électrodialyseur.
Selon une caractéristique avantageuse, l'électrodialyseur comporte une membrane CMX (Membrane échangeuse de cations) et/ou AMX (Membrane échangeuse d'anions). Dans un mode de réalisation préférentiel, on utilise un électrodialyseur constitué de cellules comprenant à la fois une membrane anionique et une membrane cationique.
Selon une caractéristique avantageuse, le pH du réacteur est maintenu entre 6.5 et 7.5
Cet intervalle de pH est optimal pour permettre le développement des microorganismes méthanogènes.
Il y a de plus une interaction entre l'électrodialyseur et le pH de la solution introduite, car aux valeurs de pH indiquées, les produits réactionnels se trouvent dans leur forme dissociée (électriquement chargée) ce qui rend l'extraction par électrodialyse (application d'un champ électrique) faisable.
Selon une caractéristique avantageuse, l'eau est un effluent de l'industrie agro-alimentaire ou un effluent urbain.
Selon une caractéristique avantageuse, une conduite de recirculation contrôlée est utilisée pour procéder à un dopage du réacteur avec la deuxième sous-fraction.
L'invention propose aussi un dispositif de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique impliquant au moins une espèce bactérienne en régime stabilisé comprenant des moyens de :
- mesure d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne
extraction d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini
- séparation de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
recirculation de la première sous-fraction dans le réacteur.
Selon des caractéristiques avantageuses, le dispositif selon l'invention est muni de moyens ou de fonctions correspondant aux caractéristiques précédemment mentionnées au sujet du procédé selon l'invention. L'invention va maintenant être décrite en détails en référence aux figures annexées.
La figure 1 représente un schéma général de l'invention.
La figure 2 présente un schéma d'un mode de réalisation particulier de l'invention.
Les figures 3 à 6 présentent d'autres variantes de l'invention.
La figure 7 présente un deuxième mode de réalisation de l'invention.
Les figures 8 à 10 présentent des paramètres mesurés lors d'un scénario de mise en œuvre d'un procédé selon l'invention.
En référence à la figure 1 , un réacteur 100 de traitement d'eaux usées est alimenté en amont, par exemple, par une cuve d'alimentation (ou bassin tampon) 120, via une conduite d'alimentation 1 10. L'eau usée est ici une eau usée possédant une concentration en matière organique comprise entre 20 et 30 kg /m3. Dans cet ordre de grandeur de charge organique, on est dans le cas d'eau industrielle. Une eau urbaine résiduaire, à laquelle l'invention peut également être appliquée, contient généralement une concentration en matière organique aux alentours de 1 kg/ m3.
Le réacteur dispose d'une sortie d'effluent 130 et d'une sortie de méthane 135. Il s'agit d'un réacteur biologique thermophile à 55°C, par exemple à lit fixé avec matériau plastique comme support, de flux ascendant.
Le réacteur dispose d'un dispositif automatique de régulation du pH qui maintient le pH dans un intervalle de 6,5 à 7,5.
Ce dispositif fonctionne de la façon suivante : on place la sonde du pH-mètre dans le réacteur, puis le pH-mètre est relié à un ordinateur qui contient un algorithme de décision permettant de commander, aux moyens de pompes d'alimentation, l'apport de solution acide telle que acide chlorhydrique HCI, acide phosphorique H2PO4 ou acide sulfurique H2SO4 ou, de solution basique préférentiellement de la soude NaOH, suivant le pH dans le réacteur.
Si le pH est supérieur à 7,5, alors on injecte de l'acide tant que le pH n'est pas revenu dans l'intervalle visé, à savoir de 6,5 à 7,5. Si le pH est inférieur à 6,5, alors on injecte une solution basique tant que le pH n'est pas revenu dans l'intervalle. Si le pH est dans l'intervalle 6,5 - 7,5, alors les pompes ne fonctionnent pas. Ainsi le pH à l'intérieur du réacteur est maintenu proche d'une valeur neutre. Il a été constaté que cela permet de favoriser la présence des AGV dissociés qui apparaissent plus faciles à séparer par des méthodes électrochimiques.
De façon complémentaire à la mesure du pH, le potentiel redox, mesuré par exemple au moyen d'un redox-mètre, dans le réacteur doit être préférentiellement maintenu en dessous d'une valeur de seuil de - 200mV. Le maintien du potentiel redox en dessous de ladite valeur de seuil, bien connu de l'Homme de l'Art, permet un développement optimal des bactéries méthanogènes.
Une mesure de la concentration en acides gras volatiles (AGV) est effectuée dans le réacteur à un point de mesure 150, à l'aide d'un analyseur en ligne. Celui-ci surveille la position de la concentration en AGV, mesurée en équivalent d'acide acétique, par rapport à la valeur seuil de 1 g/L.
Quand la concentration en AGV dépasse le seuil indiqué, une conduite d'extraction 160 extrait en continue une fraction du volume du réacteur 100 et l'amène à un séparateur solide/liquide 200 qui est ici un système de microfiltration avec membranes céramiques de 1 .2 μηη de diamètre de pore (suivant les variantes, on peut effectuer une microfiltration ou une ultrafiltration). On précise que ce séparateur est optionnel. Différents moyens sont utilisés pour effectuer la séparation entre liquide et solide, en fonction des modes de réalisation, tels que hydrocylone, centrifugeuse, filtre à sable, décanteurs, tamis.
On précise que le procédé de mesure et d'extraction est conduit à l'aide d'un algorithme, ce qui permet l'optimisation de la production de biogaz et de la minéralisation des composés organiques.
Le débit d'extraction, dans un mode de réalisation est inférieur ou égal à 10 fois le débit d'alimentation du réacteur biologique.
Une conduite 210 ramène les solides séparés par le séparateur vers le réacteur 100. Une conduite 220 amène le filtrat liquide vers un électrodialyseur 300, qui produit deux sous-fractions, dont l'une est appauvrie en AGV, et l'autre enrichie. Les proportions sont fonctions de la concentration en AGV (ou autre produit inhibiteur) dans le mélange réactionnel du réacteur biologique et de la capacité de solubilisation de la solution de dilution utilisée. Dans le cas des essais réalisés, il a fallu 1 volume de solution de dilution et 9 volumes du mélange réactionnel.
La fraction appauvrie est conduite vers le réacteur par la canalisation 310 et la fraction enrichie est écartée du système par la canalisation 320, pour être prise en charge par des processus qui ne relèvent pas de la présente description. Dans un scénario de mise en œuvre du procédé selon l'invention, la concentration en matière organique appliquée a été comprise entre 2 et 100 kg /m3.jour. Le temps de rétention hydraulique était compris entre 18 et 96 heures. Le temps de rétention hydraulique est le temps de séjour moyen de l'effluent dans le réacteur.
La figure 8 montre l'impact de l'accumulation des AGV sur la production de biogaz (méthane). On constate que plus l'accumulation d'AGV est importante, moins la production de biogaz est élevée. La production de biogaz et la concentration en AGV sont représentées en ordonnées (axe de droite et axe de gauche respectivement), les abscisses définissant la durée de fonctionnement en jours. Cette figure montre bien l'impact des AGV sur la production de biogaz. Pour des concentrations en AGV inférieures à 400 mg.L"1 et proches de 200 mg.L"1 la production maximale de biogaz est supérieure à 16 L.j"1. Toutefois, dès que la concentration en AGV est comprise entre 400 et 800 mg.L"1, la production de biogaz est réduite de plus de 50 % et de plus de 75 % pour des concentrations en AGV supérieures à 1000 mg.L"1.
II est possible de réduire la concentration en AGV dans l'effluent du réacteur anaérobie de plus de 75 % grâce à l'utilisation de l'électrodialyse. Le système de filtration à 1 .2 pm a été déclenché quand la concentration en AGV a atteint une valeur dans le mélange réactionnel de 1 .2 g/L. Le mode opératoire mis en œuvre implique une tension constante de 12.4 V et une intensité variable autour de I = 1 .2 A. Mode opératoire Durée de l'essai Concentration en AGV
(minutes) (mg/L) dans l'effluent
Tension constante à 12.4 V, 0 1200
Intensité variable 2 636
5 510
7 414
9 270
La concentration en AGV est réduite de 50 % après un temps de l'ordre de 2 minutes comme illustré en figure 9, qui montre les variations de la concentration d'AGV dans l'effluent en fonction du temps au cours du scénario de mise en œuvre du procédé selon l'invention, avec une tension de 12.4 V. Sur cette figure on a représenté la concentration en AGV sur l'axe des ordonnées de gauche en mg/L, et l'extraction des AGV en pourcentage sur l'axe des ordonnées de droite, les abscisses représentant la durée de l'essai en minutes. La concentration initiale est de l'ordre de 1200 mg/L. Elle diminue en deux phases, de 0 à 2 minutes jusqu'à une valeur de 500 mg/L, puis de 5 à 9 minutes, jusqu'à une valeur de 250 mg/L.
La figure 10 montre enfin que tous les AGV sont extraits ce qui se manifeste par la levée de l'inhibition de la production de biogaz. Sur cette figure, on a représenté la concentration initiale et la concentration finale (axe des ordonnées de gauche, en mg/L), et le rendement d'extraction (axe des ordonnées de droite, en pourcentage), pour les acides acétique, propionique, isobutyrique, butyrique, isovalérique, valérique, hexanoïque (absent) et heptanoïque (absent), ainsi que pour l'ensemble de la famille des acides gras volatiles. Les rendements sont toujours supérieurs à 65 %, et le rendement total avoisine les 90 %. Les principaux acides concernés sont l'acide acétique et l'acide propionique, leurs concentrations initiales étant de l'ordre de 1200 à 1900 mg/L, avec un rendement d'extraction associé de l'ordre de 85 %.
En référence à la figure 2, la conduite 1 100 permet une recirculation contrôlée d'une solution concentrée en acides gras volatils issue de l'électrodialyseur 300 (sous-fraction concentrée issue de la séparation), induisant ainsi un dopage, préférentiellement à faible débit. On procède ainsi à l'utilisation des produits extraits pour la régulation de la charge du réacteur, et on permet l'établissement de conditions favorables à l'adaptation dans le temps de la biomasse aux composés que l'on souhaite valoriser et qui étaient inhibiteurs pour la biomasse non adaptée.
En référence à la figure 3, un analyseur en ligne placé au point de mesure 151 , surveille la concentration en AGV à la sortie d'effluent 130. Le fonctionnement du système est similaire à celui décrit en relation avec la figure 1 , mais le seuil de déclenchement est adapté.
En référence à la figure 4, un analyseur en ligne placé au point de mesure 152, surveille la concentration en AGV ou d'autres sous-produits dans la conduite d'alimentation 1 10, ou dans la cuve d'alimentation 120, ce qui est utile si la matière à traiter contient des composés inhibiteurs ou toxiques. Le fonctionnement du système est similaire à celui décrit en relation avec la figure 1 , mais le seuil de déclenchement est adapté.
En référence à la figure 5, un analyseur en ligne placé au point de mesure 153, surveille la concentration en AGV dans la conduite de recirculation des solides 210. Le fonctionnement du système est similaire à celui décrit en relation avec la figure 1 , mais le seuil de déclenchement est adapté.
En référence à la figure 6, un analyseur en ligne placé au point de mesure 154, surveille la concentration en AGV dans la canalisation de recirculation de la fraction appauvrie 310.
L'analyseur en ligne 154 permet la vérification de la concentration en AGV dans la fraction appauvrie en AGV et de s'assurer que cette concentration est inférieure au seuil de déclenchement de l'électrodialyseur.
De plus, un analyseur en ligne 155 mesure la concentration en AGV dans le réacteur et commande la mise en fonctionnement de l'électrodialyseur 300.
L'analyseur 155 permet de réguler le fonctionnement de la pompe (non représentée), qui achemine le liquide depuis le réacteur 100 jusque dans l'électrodialyseur 300, en fonction de la concentration en AGV. Le résultat de cette double mesure en ligne permet d'ajuster la durée de fonctionnement de l'électro-dialyseur 300.
Cette configuration est particulièrement adaptée au cas des effluents issus de l'industrie agro-alimentaire notamment les sucreries dont la quantité de carbone facilement biodégradable est importante.
Le fonctionnement du système est similaire à celui décrit en relation avec la figure 1 , mais le seuil de déclenchement est adapté.
La biomasse peut être libre (c'est-à-dire les boues dites floculantes ou les boues dites granulaires) ou à biomasse fixée (c'est-à-dire sur des supports d'un type ou d'un autre sur lesquels la biomasse est fixée). Dans ce dernier cas, les supports sur lesquels la biomasse est fixée peuvent être contenus entre deux grilles ou retenus par une grille agissant comme plafond ou comme plancher - suivant la direction du fluide, et dans ce cas, les supports, sur lesquels la biomasse est fixée, sont disposés en lit fixe. Alternativement, les supports, sur lesquels la biomasse est fixée, peuvent être en suspension, présentés sous la forme d'un lit fluidisé.
Dans diverses variantes, le sous-produit extrait est l'ammoniaque (NH3), les ions ammonium (NH +), ou le dihydrogène (H2), et la phase dans laquelle est faite l'extraction est la phase liquide ou gazeuse. Un exemple de seuil pour le dihydrogène est 5.8 Pa, la technique d'extraction utilisée étant alors basée sur un contacteur à membrane (valable également pour l'ammoniaque).
Cette variante constitue un mode de réalisation représenté en figure 7, où l'on observe un réacteur biologique 5100 avec une alimentation en effluent 5120, une conduite de sortie d'effluent 5130, une conduite d'extraction de mélange gazeux 5160, une mesure en ligne au point 5150 de la concentration en méthane, dihydrogène ou ammoniaque (dans le ciel gazeux au dessus de la phase liquide), par exemple, un système de prétraitement 5200 (optionnel) et un réacteur d'extraction de sous-produits 5300, avec une conduite d'extraction pour valorisation en repère 5320, une conduite pour recirculation 5310 de la fraction appauvrie en sous-produit et une conduite de recirculation contrôlée 6100 d'une solution concentrée en sous-produit, les conduites 5310 et 6100 permettant la recirculation vers le réacteur.
L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits mais englobe toutes les variantes à la portée de l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique (100 ; 5100) impliquant au moins une espèce bactérienne comprenant les étapes suivantes
- une mesure (150 ; 151 ; 152 ; 153 ; 5150) d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne
- une extraction (160, 5160) d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini
- une séparation (300 ; 5300) de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
- une recirculation (310 ; 5310) de la première sous-fraction dans le réacteur.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite zone liée au réacteur comprend une zone intérieure du réacteur (100) et une conduite d'alimentation en eau usée (1 10), une conduite de sortie (130) ou une conduite de recirculation (210, 310).
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que le réacteur (100) est à lit fixé, à lit fluidisé ou à biomasse libre.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'entre l'extraction (160) et la séparation (300), on effectue une étape de filtration (200) avec une membrane de pores de taille inférieure à 5 μηη .
5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que ladite étape de filtration (200) est effectuée avec une membrane céramique de pores de 1 .2 μηη de diamètre.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le réacteur (100) est un réacteur mésophile ou thermophile, ledit produit réactionnel étant un ensemble d'acides gras volatiles, et ladite zone étant une zone de phase liquide.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le seuil prédéfini est au moins 200 mg/L
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que la séparation (300) est effectuée à l'aide d'un électro-dialyseur.
9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que l'électro- dialyseur comporte une membrane échangeuse de cations et/ou échangeuse d'anions.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le pH du réacteur (100) est maintenu entre 6,5 et 7,5
1 1 . Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'eau est un effluent de l'industrie agro-alimentaire ou un effluent urbain.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 1 1 , caractérisé en ce qu'une conduite de recirculation contrôlée (1 100) est utilisée pour procéder à un dopage du réacteur (100) avec la deuxième sous-fraction.
13. Dispositif de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique (100) impliquant au moins une espèce bactérienne comprenant des moyens de :
- mesure (150) d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne - extraction (160) d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini
- séparation (300) de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
- recirculation (310) de la première sous-fraction dans le réacteur.
14. Procédé de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique (100 ; 5100) impliquant au moins une espèce bactérienne comprenant les étapes suivantes
- une mesure, à l'aide d'un analyseur en ligne, (150 ; 151 ; 152 ;
153 ; 5150) d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne
- une extraction (160, 5160) d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini
- une séparation (300 ; 5300) de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
- une recirculation (310 ; 5310) de la première sous-fraction dans le réacteur.
15. Dispositif de traitement anaérobie d'une eau usée dans un réacteur biologique (100) impliquant au moins une espèce bactérienne comprenant des moyens de :
- mesure à l'aide d'un analyseur en ligne (150) d'une concentration dans une zone liée au réacteur en un produit réactionnel inhibant ladite au moins une espèce bactérienne - extraction (160) d'une fraction du contenu du réacteur quand ladite concentration dépasse un seuil prédéfini - séparation (300) de ladite fraction en une première et une deuxième sous-fractions, la première sous-fraction étant appauvrie en ledit produit réactionnel, et
- recirculation (310) de la première sous-fraction dans le réacteur.
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